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雙錐回轉真空干燥機中加入被測樣品，然后抽取樣品中可抽取的氣體成分，應先對箱體進行預熱，如果先加熱樣品，樣品遇熱會膨脹，真空烘干箱密碼性好，因此樣品膨脹產生壓力后會使觀察窗爆破，這是潛在的危險。
雙錐回轉真空干燥機加熱后的氣體被導向真空壓力表，真空壓力表就會產生溫升。如果溫升超過了真空壓力表規定的使用溫度范圍，就可能使真空壓力表產生示值誤差。如果按照先加熱再抽真空的程序操作，當加熱的空氣被真空泵抽出時，熱量必然會被帶到真空泵，導致真空泵溫升過高，可能降低真空泵的效率。正確的使用方法是抽真空再加熱。達到額定溫度后，如果發現真空度下降，請適當抽出。
雙錐回轉真空干燥機的調試方法
1.抽真空調試方法。
調試前，我們需要關閉真空干燥機箱的門，擰緊門把手，然后關閉排氣閥，打開真空閥。當然，一次性使用時，真空閥的開關可能非常緊密，可以用力旋轉。可以使用隨機附件進行真空連接管，將真空干燥的抽氣管和真空泵牢固連接起來。接通真空泵電源時，需要開始抽氣。當真空計的指示值達到-0.1Mpa時，需要先關閉真空閥，然后關閉真空泵電源，以防止真空泵中的油倒流到工作室。此時，真空干燥器內部處于真空狀態。
2.機內調試方法。
先打開真空干燥器的電源，然后它的電源燈亮起并進行自檢，這時也就表明它已經進入狀態。設定溫度，當設定機內溫度接近溫度時，加熱開始進入PID調節階段，儀器測定溫度超過設定溫度，伸長低于設定溫度是正常的。因此，如果溫度在測量過程中接近或等于設定溫度，在1-2小時后幾乎可以進入恒溫狀態。若所需溫度較低，可采用二次設定方法，使其盡快進入恒溫狀態。
